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新型式级次光谱法勘验新型铅笔芯材溶解铅

作者:admin来源:中国文具网 日期:2012-2-17 15:12:00 人气: 标签:

  仪器与试剂722可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);电热炉;电子天平。试剂:硝酸(分析纯);铬天青S(分析纯);硝酸铅(分析纯);实验用水为蒸馏水。

  样品处理取2B铅一支,用工具刀将外层涂漆层、木层除去,取出内芯,用工具刀在滤纸上将铅笔芯刮成粉末状,取一克左右到入玻璃研钵内,并研碎。用电子天平准确称取样品0.5000g,倒入小烧杯中,加入20.00mL蒸馏水和5mL硝酸(分析纯),于电热上加热溶解,10min后冷却,加20mL硝酸(分析纯),继续加热20min,冷却后加20mL蒸馏水和20mL硝酸(分析纯),继续加热30min,趁热过滤,并用蒸馏水清洗烧杯3次,液体也倒入漏斗中过滤,用蒸馏水冲洗滤纸3次,取滤液定容至50.00mL.

  标准溶液配制(1)标准及储备溶液的配制:准确称取8.0347g硝酸铅于烧杯中,加入蒸馏水(约50mL)用玻璃棒搅拌溶解,于500mL容量瓶内定容,此时溶液中铅离子的浓度为10.00g/L.

  准确称取9.1500g铬天青S于小烧杯中,加蒸馏水(约50mL)用玻璃棒搅拌溶解,于500mL容量瓶中定容,此时铬天青S溶液的浓度为18.30g/L.用小量筒准确量取硝酸(分析纯)2.5mL,先在小烧杯中加蒸馏水(约30mL)再边倒入2.5mL硝酸边用玻璃棒搅拌使其稀释,冷却后于100.0mL容量瓶中定容,此时硝酸溶液浓度为0.4mol/L.取3只洁净的50mL容量瓶,用吸量管各准确加入10.00mL浓度为10.0g/L硝酸铅溶液和10mL浓度为0.4mol/L的硝酸溶液,再用吸量管分别准确加入10.00、20.00、30.00mL浓度为18.3g/L的铬天青S,加蒸馏水定容后摇匀,得到铅与铬天青S比例为1∶1、1∶2、1∶3的标准溶液并编号为A、B、C.

  (2)系列标准溶液的配制:取6支洁净的50mL容量瓶,用吸量管各准确移取10.00mL显色剂于这一组容量瓶内,然后准确移取10.00mL浓度为0.4mol/LHNO3溶液于每一容量瓶内,再分别移取浓度为10.00g/L的Pb标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于6只容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度后摇匀,贴上标签分别为1、2、3、4、5、6号标准溶液,铅溶液浓度分别为:0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00g/L。

  吸收曲线的制作在270―360nm范围内调节波长,分别测得A组标准液的吸光度值。重复上述操作,使标准液B、C分别进入光路,得到标准液B、C相对应的两组吸光度值,将上述三组数据列成。

  由中数据可知:在波长270―360nm之间,对于配合比为1∶1型的配合物,其吸光度比同等条件下1∶2型的配合物及1∶3型的配合物的相应吸光度值大,故可确定与显色剂铬天青S形成1∶1型配合物较稳定,佳显色剂用量为浓度18.3g/L、体积为10.00mL的铬天青S.

  校准曲线的绘制取洁净的比色皿,分别用标准液润洗3次后装入1―6号标准液,置入样品架,关闭暗箱盖,转动波长旋钮,并观察波长显示窗,调整波长至314nm处。拉动样品架拉杆使遮光体进入光路,然后按下仪器上的“0T”按钮,完成调零。拉动样品架拉杆使参比液进入光路,按下功能键切换至透光率测试模式,拉动样品架拉杆,使标准液依次进入光路,测出吸光度,并记录下来,列成。将中数据绘制成校准曲线。

  不同浓度标准溶液吸光度标准液编号123456浓度(g/mL)0.000.400.801.201.602.00吸光度A0.000.4500.7351.2141.4721.929用吸量管准确移取10.00mL样品液于洁净的50mL容量瓶中,然后准确移取10.00mL浓度为18.3g/mL的铬天青S和10mL浓度为0.4mol/L硝酸溶液。用蒸馏水定容至刻度后摇匀,即得待测样品液。取洁净的比色皿用待测样品液润洗3次后,装入样品架,进行测定,得到A=1.640.

  由校准曲线上查知当A=1.640时所对应的浓度为1.71g/mL.按有关算式可计算出铅含量为855mg/kg.

  讨论(1)通过实验测得2B铅笔内芯中可溶性铅含量很高,达到855mg/kg,而铅笔涂漆层中可溶性铅含量在0.1―3.0mg/kg.内芯中铅含量高出涂漆层中可溶性铅2个数量级,因此铅笔中的铅主要集中在内芯中。对照中华人民共和国国家标准GB6675―2003《国家玩具安全技术规范》对涂漆层中可溶性元素<4>(可迁移元素)铅的大限量为90mg/kg,可见铅笔内芯中高含量的铅更应该引起社会各界人士的关注。

  (2)铅笔的主要使用者为儿童和青少年,研究报道儿童铅浓度大于2.1mol/L时,发生智力低下的危险性比正常的儿童大27倍<5>,儿童血铅浓度由0.8mol/L升高到2.5mol/L,其智力由109降至72.可见,我们不仅要重视铅笔的环境保护问题,更应该正确使用铅笔,改掉吸吮、啃咬铅笔头的不良习惯,注意卫生,尽可能减少铅污染及其带来的危害。

  

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